微波辐射干法制备钠基蒙脱土

曹玉红 韦藤幼 吴 旋 童张法

 

　

目录

0 引言

1 试验

2 讨论与结果

3 结论

　

摘要 ：提出一种在微波辐射下干法制备钠基蒙脱土的新方法。该法先用溶解有 NaCl 的乙醇溶液湿润钙基蒙脱土，然后置于微波场中进行加热干燥处理 3min ，即可得到阳离子交换容量达到 1.32mmol/g 的钠基蒙脱土，与传统的方法对比，本方法具有反应时间短、工艺简单、能耗少及阳离子交换容量高等特点。

关键词 ：蒙脱土；微波；钠化；阳离子交换容量

中图分类号 ： TD975

文献标识码 ： A

0  引言

我国是膨润土储量丰富的国家，价格便宜，加之其独特的矿物属性及理化性能而得到广泛应用 [1-3] 。

膨润土属层状硅酸盐类粘土，其晶体层内的层间阳离子具有可交换性 [4] ，交换顺序按 Na + ， K + ， Mg 2+ ， Ca 2+ 依次变小，钠基膨润土的是在含 Ca 2+ 、 Mg 2+ 较高的钙基膨润土中加入 Na + ，以置换出 Mg 2+ 、 Ca 2+ 。传统的制作工艺是将钙基膨润土悬浮于热水中，加入 NaCl 反应 10h 以上，然后过滤、洗涤、干燥及粉碎得到粉状产品，由于反应时间长、过虑困难及干燥慢等因素，生产效率低、耗能高。

微波化学在近 20 年来取得了迅速发展，特别是微波辐射下进行的化学反应。微波不但以均匀、快速的方式提供热量，而且具有非致热作用，使反应速度明显加快 [5] 。文献 [6] 首先报道了将微波用于膨润土钠化的过程研究，反应只需 6min ，但其采用湿法，反应系统中大量的水使微波效率降低，困难的过虑、洗涤、干燥工序还须保留。本文采用微波干法制备钠基膨润土，只要反应 3min ，离子交换容量就达到 1.32mmol/g ，并省去了耗时、耗能的过滤及干燥等工序。

1  实验

试剂：钙基膨润土，化学纯； NaCl 、 NH 4 Cl 、 C 2 H 5 OH 、甲醇均为化学纯。

仪器：微波发生器。

2  讨论与结果

2.1 微波加热时间对钠化的影响

图 1 微波加热时间对离子交换容量的影响

图 1 是在 5g 膨润土、 0.75g NaCl 及 10mL50% 乙醇溶液下，不同微波加热时间对离子交换容量的影响。可以明显看出，微波加热到 3min 时，离子交换容量就达到最大值。达到最大值后，继续增加辐射，这时膨润土已干燥，温度迅速上升，导致膨润土离子交换化学平衡被破坏，离子交换容量下降。

2.2 钠化剂用量对钠化的影响

图 2 不同钠化剂用量对离子交换容量的影响

图 2 是在 5g 膨润土、 3min 微波辐射时间及 8mL50% 乙醇溶液下，不同钠化剂用量对离子交换容量的影响。可以明显看出，在钙基膨润土进行钠化时钠化剂用量存在一最佳值使得离子交换容量最大，及当钙基膨润土与钠化剂之比为 20 ： 3 （质量比）时交换容量最大。理论上说，增加 Na + 的量对反应有利，但 Na + 的量达到某值时， Na + 与 Ca 2+ 达到平衡状态，再继续增加时，由于 Na + 电离率大，电动电位高，破坏了原来的平衡，因此过多的 Na + 对离子交换反应不利。

2.3 溶解剂对钠化的影响

图 3 不同溶解剂对离子交换容量的影响

图 3 是在 5g 膨润土、 3min 微波辐射时间及 0.75g NaCl 下，乙醇溶剂不同用量对离子交换容量的影响。可以明显看出，溶剂量存在最佳值。这是因为溶剂量少，湿润不均匀， NaCl 扩散到膨润土层间较困难；溶剂量多，游离在膨润土外面的溶剂多，这部分溶液汽化后， NaCl 在层间外面结晶，不能参与反应，最佳溶解剂量为溶剂与钙基膨润土比为 6 ： 5 （ mL/g ）。

2.4 膨润土处理量对钠化的影响

表 1 膨润土处理量对离子交换容量的影响

膨润土处理量 /g	5	10	15	20	25
微波辐射强度 / （ W.g -1 ）	150	75	50	37.5	30
离子交换容量 /(mmol.g -1 )	1.32	1.31	1.31	1.32	1.30

表 1 为溶剂与钙基膨润土比为 6 ： 5 （ mL/g ）、钙基膨润土与钠化剂之比为 20 ： 3 （质量比）及 750W 微波功率辐射下，不同膨润土处理量对离子交换容量的影响。可以看出，在 5~25g 处理量的范围内，离子交换容量都能维持最大值。从另一个角度看，微波辐射强度（处理单位土所需微波功率）在＞ 30 （ W/g ）时，反应速度与微波辐射强度关系不大。这是由于微波的主要作用是消除内扩散的影响，在一定处理范围内，扩散已消除，宏观过程速度受反应控制。

2.5 与传统加热处理的对比

表 2 不同加热处理方法的交换容量

钠化方法	传统方法	微波干法
最佳质量比（膨润土： NaCl ）	20 ： 3	20 ： 3
反应时间 /min	360	3
干燥时间 /h	6	0
交换容量 / （ mmol.g -1 ）	1.30	1.32

表 2 是分别在最佳工艺条件下，微波干法与传统湿法的比较。从表中看出，两种工艺的最佳质量比相同，但反应时间由 360min 减少到 3min ，而且省去了过滤、洗涤及干燥，离子交换容量也有所提高。

3  结论

微波射干法制备钠基膨润土的最佳工艺条件是：微波加热时间为 3min ，钙基膨润土与钠化剂用量比为 20 ： 3 （质量比）， 50% 乙醇溶剂与钙基膨润土比为 6 ： 5 （ mL/g ）。

微波用与制备钠型膨润土的优点是：

•  采用干法省去了繁琐的过滤、洗涤及干燥过程；

•  大大缩短了钠化所需要的时间；

制备的钠基膨润土质量优于传统方法。

   

　

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